Припремаултрафини оксиди ретких земаља
Ултрафина једињења ретких земаља имају шири спектар употребе у поређењу са једињењима ретких земаља са општом величином честица, и тренутно постоји више истраживања о њима.Методе припреме су подељене на методу чврсте фазе, методу течне фазе и методу гасне фазе према агрегационом стању супстанце.Тренутно се метода течне фазе широко користи у лабораторијама и индустрији за припрему ултрафиних прахова једињења ретких земаља.Углавном укључује методу преципитације, сол гел метод, хидротермалну методу, методу шаблона, методу микроемулзије и методу алкидне хидролизе, међу којима је метода преципитације најпогоднија за индустријску производњу.
Метода преципитације је додавање талога у раствор соли метала за таложење, а затим филтрирање, прање, сушење и разлагање топлотом да се добију производи у праху.Обухвата метод директне преципитације, метод униформне преципитације и метод копреципитације.У обичној методи преципитације, оксиди ретких земаља и соли ретких земаља које садрже испарљиве киселинске радикале могу се добити сагоревањем талога, величине честица од 3-5 μм.Специфична површина је мања од 10 ㎡/г и не поседује посебна физичка и хемијска својства.Метода преципитације амонијум карбоната и метода преципитације оксалне киселине су тренутно најчешће коришћене методе за производњу обичних оксидних прахова и све док се мењају процесни услови методе таложења, могу се користити за припрему ултрафиних прахова оксида ретких земаља.
Истраживања су показала да главни фактори који утичу на величину честица и морфологију ултрафиног праха ретких земаља у методи преципитације амонијум бикарбоната укључују концентрацију ретких земаља у раствору, температуру преципитације, концентрацију средства за таложење итд. решење је кључ за формирање равномерно диспергованих ултрафиних прахова.На пример, у експерименту И3+преципитације за припрему И2О3, када је масена концентрација ретке земље 20~30г/Л (израчунато И2О3), процес преципитације је несметан, а ултрафини прах итријум оксида добијен таложењем карбоната помоћу сушење и сагоревање је мало, уједначено, а дисперзност је добра.
У хемијским реакцијама температура је одлучујући фактор.У горњим експериментима, када је температура 60-70 ℃, таложење је споро, филтрација је брза, честице су лабаве и уједначене, иу основи су сферне;Када је реакциона температура испод 50 ℃, таложење се формира брже, са више зрна и мањим величинама честица.Током реакције количина ЦО2 и НХ3 прелива је мања, а таложење је у лепљивом облику, који није погодан за филтрирање и прање.Након што су спаљене у итријум оксид, још увек постоје блоковите супстанце које се озбиљно агломерирају и имају веће величине честица.Концентрација амонијум бикарбоната такође утиче на величину честица итријум оксида.Када је концентрација амонијум бикарбоната мања од 1 мол/Л, добијена величина честица итријум оксида је мала и уједначена;Када концентрација амонијум бикарбоната пређе 1мол/Л, доћи ће до локалних падавина, изазивајући агломерацију и веће честице.Под погодним условима, величина честица од 0,01-0,5 може се добити μМ ултрафиног праха итријум оксида.
У методи преципитације оксалата, раствор оксалне киселине се додаје кап по кап док се додаје амонијак да би се обезбедила константна пХ вредност током процеса реакције, што резултира величином честица мањом од 1 μМ праха итријум оксида.Прво, преципитирајте раствор итријум нитрата са амонијачном водом да бисте добили колоид итријум хидроксида, а затим га конвертујте раствором оксалне киселине да бисте добили величину честица мању од 1 μ И2О3 праха од м.Додати ЕДТА у И3+ раствор итријум нитрата са концентрацијом од 0,25-0,5мол/Л, подесити пХ на 9 са амонијачном водом, додати амонијум оксалат и укапати раствор ХНО3 од 3мол/Л брзином од 1-8мЛ/ мин на 50 ℃ док се преципитација не заврши при пХ=2.Може се добити прах итријум оксида са величином честица од 40-100 нм.
Током процеса припремеултрафини оксиди ретких земаљаметодом падавина склони су настанку различитог степена агломерације.Због тога је током процеса припреме потребно стриктно контролисати услове синтезе, подешавањем пХ вредности, употребом различитих таложника, додавањем дисперзаната и другим методама за потпуно дисперговање међупроизвода.Затим се бирају одговарајуће методе сушења и на крају се калцинацијом добијају добро дисперговани ултрафини прахови једињења ретких земаља.
Време поста: 21. април 2023