Припремаултрафини оксиди ретких земаља
Ултрафина једињења ретких земних елемената имају шири спектар употребе у поређењу са једињењима ретких земних елемената са општим величинама честица, и тренутно постоји више истраживања о њима. Методе припреме су подељене на методе чврсте фазе, методе течне фазе и методе гасне фазе према агрегатном стању супстанце. Тренутно се метода течне фазе широко користи у лабораторијама и индустрији за припрему ултрафиних прахова једињења ретких земних елемената. Углавном обухвата методу таложења, сол-гел методу, хидротермалну методу, методу шаблона, методу микроемулзије и методу алкидне хидролизе, међу којима је метода таложења најпогоднија за индустријску производњу.
Метода таложења је додавање таложа у раствор металне соли ради таложења, а затим филтрирање, прање, сушење и разлагање топлотом да би се добили прашкасти производи. Укључује методу директног таложења, методу равномерног таложења и методу коталожења. Код уобичајене методе таложења, оксиди ретких земаља и соли ретких земаља које садрже испарљиве киселинске радикале могу се добити сагоревањем талога, са величином честица од 3-5 μm. Специфична површина је мања од 10 ㎡/g и не поседује посебна физичка и хемијска својства. Метода таложења амонијум карбонатом и метода таложења оксалном киселином су тренутно најчешће коришћене методе за производњу прахова обичних оксида и све док се услови процеса методе таложења промене, могу се користити за припрему ултрафиних прахова оксида ретких земаља.
Истраживања су показала да главни фактори који утичу на величину честица и морфологију ултрафиних прахова ретких земних елемената у методи таложења амонијум бикарбонатом укључују концентрацију ретких земних елемената у раствору, температуру таложења, концентрацију средства за таложење итд. Концентрација ретких земних елемената у раствору је кључна за формирање равномерно диспергованих ултрафиних прахова. На пример, у експерименту таложења Y3+ за припрему Y2O3, када је масена концентрација ретких земних елемената 20~30 г/Л (израчунато по Y2O3), процес таложења је гладак, а ултрафини прах итријум оксида добијен таложењем карбоната сушењем и спаљивањем је мали, уједначен, а дисперзија је добра.
У хемијским реакцијама, температура је одлучујући фактор. У горе наведеним експериментима, када је температура 60-70 ℃, таложење је споро, филтрација је брза, честице су растресите и уједначене, и у основи су сферног облика; када је температура реакције испод 50 ℃, таложење се формира брже, са више зрна и мањим величинама честица. Током реакције, количина CO2 и NH3 који се излучују је мања, а таложење је у лепљивом облику, што није погодно за филтрацију и прање. Након сагоревања у итријум оксид, и даље постоје блоковске супстанце које се озбиљно агломерирају и имају веће величине честица. Концентрација амонијум бикарбоната такође утиче на величину честица итријум оксида. Када је концентрација амонијум бикарбоната мања од 1 mol/L, добијена величина честица итријум оксида је мала и уједначена; када концентрација амонијум бикарбоната пређе 1 mol/L, доћи ће до локалног таложења, што ће узроковати агломерацију и веће честице. Под одговарајућим условима, може се добити величина честица од 0,01-0,5 μ М ултрафини прах итријум оксида.
Код методе таложења оксалата, раствор оксалне киселине се додаје кап по кап док се додаје амонијак како би се осигурала константна pH вредност током процеса реакције, што резултира величином честица мањом од 1 μM праха итријум оксида. Прво, раствор итријум нитрата се таложи амонијачном водом да би се добио колоид итријум хидроксида, а затим се претвара раствором оксалне киселине да би се добила величина честица мања од 1 μM праха Y2O3. Додати EDTA у Y3+ раствор итријум нитрата концентрације 0,25-0,5 mol/L, подесити pH на 9 амонијачном водом, додати амонијум оксалат и кап по кап додавати раствор HNO3 концентрације 3 mol/L брзином од 1-8 mL/min на 50 ℃ док се таложење не заврши на pH=2. Може се добити прах итријум оксида величине честица од 40-100 nm.
Током процеса припремеултрафини оксиди ретких земаљаМетодом таложења, склони су појави различитих степени агломерације. Стога је током процеса припреме неопходно строго контролисати услове синтезе, подешавањем pH вредности, коришћењем различитих таложача, додавањем дисперзаната и другим методама како би се међупроизводи потпуно дисперговали. Затим се бирају одговарајуће методе сушења и коначно се калцинацијом добијају добро дисперговани ултрафини прахови једињења ретких земаља.
Време објаве: 21. април 2023.